作為國推污染控制自愿性認(rèn)證的配套檢測標(biāo)準(zhǔn),GB/T 26125—2011《電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》已于2011年5月12日發(fā)布,2011年8月1日起實(shí)施。標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的檢測方法,包括樣品制備、篩選、確證檢測等內(nèi)容。GB/T 26125—2011等效翻譯IEC 62321—2008技術(shù)內(nèi)容,有力促進(jìn)了全球電子電氣行業(yè)RoHS測試的一致性。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
該標(biāo)準(zhǔn)適用于電子電氣產(chǎn)品中鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的檢測,但不包括拆分程序和符合性判定。檢測樣品劃分為聚合物、金屬和電子件,電子件可以理解為聚合物和金屬的混合物。
檢測流程
檢測目的是為產(chǎn)品的符合性評價提供可靠依據(jù),因此化學(xué)分析方法的選擇應(yīng)以精確可靠為前提,兼顧經(jīng)濟(jì)性。GB/T 26125—2011推薦的一般檢測流程是先對檢測樣品進(jìn)行篩選檢測,再根據(jù)篩選結(jié)果判定是否合格,對不能判定的檢測單元再進(jìn)行確證檢測。
篩選方法
篩選檢測方法快速便捷,成本較低,但可靠性和精確性也不高。不同材料中限用物質(zhì)的存在風(fēng)險不同,篩選檢測可以初步甄別。通過篩選測試合格的材料,可不再進(jìn)行精確測試,減少檢測環(huán)節(jié),降低檢測成本。篩選檢測方法一般采用X-射線熒光光譜(XRF)分析法,又分為波長色散型(WD-XRF)和能量色散型(ED-XRF)。均質(zhì)樣品可以直接檢測,無法進(jìn)一步拆分的非均質(zhì)樣品可以機(jī)械破壞后制樣,使其達(dá)到均質(zhì)后測試。
X-射線熒光光譜分析法適用于篩選均質(zhì)材料中的鉛、汞、鎘、鉻、溴,分析得到的是每種元素的總量信息,不能識別化合物或元素價態(tài)。當(dāng)測定的總鉻和總溴超標(biāo)時,不能反映六價鉻和溴化阻燃劑(多溴聯(lián)苯或多溴二苯醚)的含量也超標(biāo),應(yīng)按照其他確證方法進(jìn)行確認(rèn)判定。但如果測定的總鉻和總溴均合格時,可以不做確證試驗(yàn),直接判定六價鉻和溴化阻燃劑不超標(biāo)。
多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的確證檢測主要采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。金屬中沒有溴化阻燃劑,此項(xiàng)不適用。有機(jī)聚合物和電子件可使用索式萃取裝置進(jìn)行萃取,然后采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法分離進(jìn)行定性定量分析。1根大約15 m長的色譜柱可以滿足多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的分離,質(zhì)譜檢測器應(yīng)能夠進(jìn)行選擇性離子檢測,并且質(zhì)量數(shù)(m/z)的上限至少為1 000。大的質(zhì)量數(shù)范圍能滿足分辨九溴二苯醚和十溴二苯醚的需求。為獲得較好的重復(fù)性,建議使用自動進(jìn)樣器。
重金屬鉛和鎘的確證檢測可以采用ICP-OES,ICP-MS和AAS。對于基體中其他元素含量高的樣品推薦使用基體匹配法,在制備混合校準(zhǔn)溶液時,可根據(jù)產(chǎn)品說明書或者XRF評估結(jié)果加入與樣品溶液一致的基體元素,使校準(zhǔn)溶液的基體與樣品溶液相似。在任何情況下,校準(zhǔn)溶液的酸度應(yīng)根據(jù)樣品溶液的酸度調(diào)整,盡量保持一致。
汞可以采用CV-AAS,CV-AFS,ICP-OES和ICP-MS進(jìn)行確證檢測。因汞具有揮發(fā)性,消解液和標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在低于4℃條件下貯存。在建立校準(zhǔn)曲線時,校準(zhǔn)溶液中加幾滴5%的高錳酸鉀溶液可增強(qiáng)其穩(wěn)定性,獲得相關(guān)系數(shù)更好的校準(zhǔn)曲線。對于使用ICP-OES和ICP-MS進(jìn)行測定,如果汞的濃度較高,可能會產(chǎn)生記憶效應(yīng),可通過稀釋溶液和徹底清洗儀器來降低。
六價鉻則根據(jù)檢測單元類型區(qū)分檢測方法,金屬樣品只做定性測定,具體測定方法有斑點(diǎn)法和沸水提取法;聚合物和電子件采用比色法定量確證。當(dāng)金屬樣品做斑點(diǎn)法的測試結(jié)果為陽性時,表明鍍層中含有六價鉻;當(dāng)斑點(diǎn)法所得的結(jié)果為陰性或者不能確定斑點(diǎn)法的測試結(jié)果時,需要用沸水提取法進(jìn)行確認(rèn)。斑點(diǎn)法或者沸水萃取法檢測含有六價鉻,則判定為不合格。金屬鍍層中的六價鉻檢測相比行標(biāo)SJ/T 11365—2006《電子信息產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測方法》要更加嚴(yán)格,檢出即不合格,目的在于鼓勵淘汰六價鉻的電鍍工藝,倡導(dǎo)電子電氣產(chǎn)品工藝的綠色環(huán)保。
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